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熔点的测定
一、实验目的：
熔点的测定最主要在(1)鉴定一物质的纯度(2)协助判断是何种化合物
二、原理：
当一物质含有不纯物时，共结晶构形会变得较为疏鬆，因此会有二种结果
(1)熔点下降(2)熔点范围变得较宽(超过0.5~1℃)
三、材料：
1. 温度计(150℃)
2. 毛细管(孔径1~1.5 mm，长度10~12 cm)
3. 橡皮圈
4. 搅拌棒(或磁石搅拌子)
5. 橡皮塞
6. 甘油
7. 乙醯苯胺(Acetanilide)
8. 尿素(urea)
四、实验装置：
五、试料的塡装：
取毛细管开口端插入粉中 → 将毛细管倒立并轻敲使试料落入管底 → 反覆
行之直至试料高度达3~5 mm
六、实验流程：
(A)纯化合物熔点测定(乙醯苯胺)(熔点：113~114℃)
架设实验装置 → 加热到文献值下15~20℃时，调小热度(加热速率以上升
2~3℃/min为宜) → 当化合物软化变色时记录温度 → 完全熔化呈透明状，
再纪录温度，此二温即为其熔点范围
(B)溷合物熔点测定(A为乙醯苯胺，B为尿素)
取三支毛细管 → 分别以10% A + 90% B，50% A + 50% B，90% A + 10%
B三种比例之溷合物装填之 → 其馀步骤如(A)熔点测定步骤操作及记录
(C)未知物之鑑定
操作步骤如(A)并记录之
(D)熔点的校正
T = t0 + 0.000154(t0 - ts)N
T：校正后熔点
N：超出液面上水银柱度数
t0：观测之熔点
ts：1/2(t0 –室温)
0.000154：水银膨胀係数
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